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3-MCPD(3-氯丙醇酯)和 GE(缩水甘油酯,Glycidyl Esters)是近年来在精炼植物油和含油食品中备受关注的加工污染物,主要在高温精炼过程中形成,尤其是在脱臭等工艺阶段。研究表明,游离 3-MCPD 具有潜在的肾毒性和生殖毒性,因此其含量受到严格监管。GE在体内可转化为缩水甘油(Glycidol),该物质被认为具有基因毒性和致癌风险。基于食品安全考虑,多个国家和地区已对 GE 的限量提出明确要求。目前,3-MCPD 和 GE 的检测已成为食用油、婴幼儿配方食品及相关原料质量控制中的重要分析项目,常用分析技术包括 GC-MS 结合水解、衍生化及自动化样品前处理方法。
3-MCPD 是食品安全领域重点监控的加工污染物,广泛存在于植物油、调味品及婴幼儿配方食品中。其分析通常涉及脂肪水解、酯型转化、衍生化及 GC-MS 测定等多个步骤,前处理流程复杂、对操作精度要求高。
GERSTEL 基于多功能进样器 MPS 平台,提供完整的 3-MCPD 自动化样品前处理与分析解决方案,实现从样品处理到 GC-MS 分析的高度自动化。系统可自动完成加标、碱解或酸解、水解转化、衍生化反应、液液萃取、净化及进样操作,并通过 MAESTRO 软件统一控制整个流程。
GERSTEL 提供全面的 3-MCPD 和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量,包括以下标准:
GB 5009.191-2024 第二篇第一法(13C 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法)
de同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法,GERSTEL AppNote 239)
碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1 或AOCS Cd 29c-13, GERSTEL AppNote 191)
酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 或AOCS Cd 29a-13,GERSTEL AppNote 217)
GERSTEL 的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。

实现GB 5009.191-2024第二篇第一法的整体解决方案
视频展示 AOCS Cd 29c-13 法的自动运行步骤,解决方案的一个关键模块是GERSTEL 的“3D振荡机quickMix (见下面的录像第3.32分钟)”,它在液/液萃取步骤中进行剧烈的混合。此外在 ISO 18363-1,AOCS Cd29c-13 和 DGF C-VI 18(10)法中,需要在衍生化过程中蒸发浓缩样品, 该步骤是使用“多位溶剂蒸发器 mVap (见下面的录像第5.06分钟)”来完成的。通过蒸发溶剂,还可以除去过量衍生化试剂,否则这些试剂可能会在 GC/MS 系统中积累并影响系统稳定性。
所得结果与参考数据之间具有良好的相关性。并且,在整个样品制备和分析工作流程中,自动化带来了出色的标准偏差。3-MCPD的相对标准偏差为5%,缩水甘油的相对标准偏差为6.44%。使用 GERSTEL 自动化3-MCPD解决方案,一天可以自动监测24个样品(其中包括A和B组分), 相当于48次运行。与GCMS集合,实现完全自动化的样品制备和分析。
GERSTEL MPS 自动进样器可无缝嵌入 GC-MS/MS 系统,实现标准要求的全部样品制备步骤及自动进样,一体化流程控制
配备标准推荐的程序升温进样口 CIS,有效减少高基质试液对进样口和色谱系统的污染,提升仪器稳定性
大功率 quickMIX 模块在提取过程中提供高效涡流式混合,确保反应充分且重复性优异
冷却小瓶托盘在酯交换阶段实现精准温度控制,保证反应条件一致性
集成快速清洗站,显著降低残留与交叉污染风险
反吹系统有效保护色谱柱与检测器,确保系统长期稳定运行
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